关键词：超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;类固醇激素;运动营养食品
摘 要：基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术，建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%（v/v）甲酸乙腈提取，氯化钠进行分层，150 mg PSA和150 mg C₁₈粉末净化，净化液经氮气吹至近干后用50%甲醇水溶液复溶，在Waters Acquity UPLC HSS T₃分析柱上，以0.1%（v/v）甲酸水溶液（含10 mmol/L乙酸铵）-甲醇为流动相，电喷雾离子源（ESI）正离子模式下进行UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）测定。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证，60种类固醇激素在1.0～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.99;方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.2～0.8μg/kg和0.6～2.4μg/kg。以乳清蛋白粉（固体）、果胶蛋白肽（半固体）、运动营养液（液体）为空白基质，进行3个水平的加标回收试验（n=6）, 60种类固醇激素的平均回收率为73.7%～112.7%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～10.1%。将新开发的方法应用于13批次实际样品的测定，在其中1份样品中检出禁用药物（勃地酮）,含量为14.6μg/kg,说明运动营养食品中确有非法添加类固醇激素的现象，后续应加强对运动营养食品中该类固醇类激素的监控。该方法简单高效，灵敏度高，重复性好，适用于运动营养食品中类固醇激素的快速筛查和定量分析，为运动营养食品中类固醇激素的日常监督提供技术支撑。
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