关键词：分散固相萃取;超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法;膨化食品;大麻酚类化合物;响应面
摘 要：采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量，提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品，依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠，涡旋振荡15 min，离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)和30 mg N-丙基乙二胺（PSA）的离心管中，涡旋2 min，离心5 min，上清液过0.22μm滤膜，滤液采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）测定。滤液中的大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚在Agilent Extend C₁₈色谱柱上用不同体积比的0.1%（体积分数）氨水溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离，电喷雾离子源负离子模式电离，基质匹配法定量。结果显示：建立的三因素三水平响应面模型为二次回归方程，相关系数为0.994 9，最优条件(C₁₈、PSA和乙腈用量分别为200 mg、30 mg和10 mL)下考察指标四氢大麻酚的回收率试验值（94.1%）和预测值（93.6%）吻合；3种目标物的质量浓度在5.0～200μg·L^-1内和对应的母离子峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为10.0μg·kg^-1；对阴性米饼进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为81.9%～94.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.9%～7.3%。方法用于米饼、饼干、薯片样品的分析，在1个进口饼干样品中检出了大麻酚(27.8μg·kg^-1)、大麻二酚(113μg·kg^-1)和四氢大麻酚(30.6μg·kg^-1)，其他样品均未检出这3种目标物。
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