高效液相色谱法测定食品中维生素K_1和维生素K_2的含量
关键词:高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD);维生素K_1(VK_1);维生素K_2(VK_2);四烯甲萘醌(MK-4);七烯甲萘醌(MK-7);九烯甲萘醌(MK-9)
摘 要:建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K_1和维生素K_2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim~(TM) 120 C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K_1(Vitamin K_1,VK_1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK_1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK_1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K_1和维生素K_2的含量。
内 容:原文可通过湖北省科技信息共享服务平台(http://www.hbstl.org.cn)获取