高效液相色谱法测定动物性食品中环丙氨嗪残留量的不确定度评定
作者:王洁鑫; 王凤香; 张萌; 王瑞冬; 东诗迪; 刘佳; 陈修红
加工时间:2024-12-21
信息来源:实验室检测
关键词:动物性食品;环丙氨嗪;高效液相色谱法;不确定度
摘 要:目的 评定高效液相色谱法测定动物性食品中环丙氨嗪残留量的不确定度。方法 样品经三氯乙酸和乙腈混合液多次均质提取,取上清液用正己烷除脂,再用水浴旋转蒸发浓缩,三氯乙酸和乙腈混合液复溶,再用混合阳离子交换固相萃取柱净化,经氨基色谱柱分离,以乙腈水作为流动相进行等度洗脱,二极管阵列检测器,外标法定量测定动物性食品中环丙氨嗪残留量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,评估整个检测过程中所产生的不确定度包含称量、标物、标准工作曲线配制、标准曲线拟合、样品测量重复性、仪器和加标回收率,并对各个因素引入的不确定度进行计算,最后得到扩展不确定度。结果 当鸡肉中环丙氨嗪检测结果 19.8μg/kg,扩展不确定度为3.2μg/kg。结论 影响不确定度的主要因素是标准物质、样品的测量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。
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