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三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定钼和锡
探讨了三甲氧基苯基荧光酮标准加入双波长分光光度法同时测定合金中钼、锡的试验条件,并对钼、锡合成样和铝合金样品进行了测定.在硫酸介质和表面活性剂OP-10存在的条件下,采用显色剂三甲氧基苯基荧光酮测定钼、锡的测定波长和参比波长分别为524 nm和503 nm,符合比尔定律的范围分别为0~20 μg/25 mL和0~15 μg/25 mL.用该法对钼、锡合成样和铝合金实际样品中钼、锡的同时测定,回收率在97%~106%之间,相对标准偏差均小于3%.
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苦氨酸偶氮变色酸光度法测定铜合金中钴
探讨了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应.pH 10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色络合物,最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104 L·mol-1·cm-1,钴量在0~2.0 mg/L范围内符合比尔定律.方法通过加入锌粉置换出铜而消除溶液中基体的干扰,用于铜合金中钴的测定,结果与亚硝基R盐光度法一致,相对标准偏差(n=5)小于2%,加标回收率接近100%.
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤矿中钒镁锌铁铜锰
石煤矿试样经HNO3、HCl、HF和HClO4混酸[V(HNO3)∶V(HCl)∶V(HF)∶V(HClO4)=1∶3∶2∶3]溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn含量.选择波长为210.230 nm,285.213nm,213.856 nm,259.940 nm,327.396 nm,257.610 nm的谱线分别作为V、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn的分析线,共存元素对测定没有影响,基体元素Si在溶样时以SiF4挥发而除去.在优化的实验条件下对石煤矿试样中上述元素进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.98%~2.1%范围,回收率在94%~102%之间.
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六亚甲基四胺剥离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢材镀锌层中铅镉砷
提出钢材镀锌层用六亚甲基四胺(乌洛托品)盐酸溶液剥离后以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定脱镀液中有害元素铅、镉和砷的方法.通过比较以乌洛托品、甲醛、氯化锑和硫脲配制的不同脱镀液对钢材镀锌层的剥离效果,实验采用剥离速度快、无污染的乌洛托品配制脱镀液.钢材镀锌层经剥离后用ICP-AES法测定了脱镀液中铅、镉和砷,锌层与基体铁的影响可以通过标准加入法消除.方法用于镀锌板试样的分析,铅、镉、砷测定结果的相对标准偏差分别为1.4%、2.9%、5.3%,加标回收率在92%~104%之间.
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辉光电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量
利用辉光放电光谱法测定合金化镀锌板镀层中铁含量,根据样品由表至里的辉光放电积分图谱,分别积分计算镀层中锌、铝、合金化铁的质量,从而得到镀层中真实的铁含量.同时,根据GB/T 1839的镀锌表面处理办法将合金化镀锌板镀层全部溶出,采用ICP-AES法测定镀层中铁的百分含量.结果发现,辉光放电光谱法与ICP-AES法对两块试样分别进行6次测定,相对标准偏差分别为1.6%、1.9%和1.6%、0.31%,辉光放电光谱法测定结果与ICP-AES法偏差分别为0.32%和0.48%.通过这种方法比对,还可以在采用辉光放电光谱法对非典型合金化镀锌板进行分析时优化积分参数,确保在线生产检验的连续性及准确性.
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高频燃烧—红外吸收法测定铜中硫
研究了高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件.通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3 g、1.5 bar和150 L/min.试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度.试验表明,当试样尺寸约为1 cm×0.5 cm×0.2 cm,坩埚位于线圈的底部,测定结果最好.为了减少熔样过程中熔渣飞溅与起泡对测定的影响,采用在样品表面加盖1.5g左右惰性覆盖物的方法,覆盖物的最佳尺寸大约在3 mm×3 mm×3 mm.实验选用BY0211-2紫铜标准样(w(S)=0.006 4%)和阴极铜内控样(w(S)=0.000 4%)进行仪器校正,并测定了方法检出限为0.000 03%.采用本方法测定粗铜内控样和紫铜标准样,测定结果与参考值或者认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.7%.