中文技术报告

• 熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金
  样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量。以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正。对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间。对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致。
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝工业用晶粒细化剂中铝铁锰
  在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能。为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法。采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定。通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、259.940、257.610nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线。在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰。校准曲线线性相关系数(r)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于1.6%(n=10)。
• 铬天青S光度法测定赤泥-钛白废水综合回收中的微量钪
  采用铬天青S作显色剂,研究了在赤泥-钛白废水综合回收过程中微量钪的分光光度法测定。考察了反应条件、共存离子等因素对检测结果的影响,确定了硫酸浸出液中钪的最佳检测条件为采用伯胺N1923为萃取剂,HCl为反萃剂,相比为1.0,萃取时间为10min,显色剂铬天青S(CAS)的体积为4.00mL,显色溶液的pH值为1.0~1.5,显色时间为30min。加入1.00mL盐酸羟胺溶液、2.00mL邻菲罗啉溶液作为掩蔽剂可消除残留于溶液中少量Fe的干扰。试验结果表明,络合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为2.85×105L·mol-1·cm-1,钪的质量浓度在0~0.18mg/L范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 1。对钛白废水实际样品进行分析,实验方法与ICP-AES法测钪的相对误差在5%之内,钪测定结果的相对标准偏差(RSD,n>6)为2.4%~4.1%。
• 铁矿石化学分析方法标准及实验室能力验证
  对铁矿石分析方法标准的进展及铁矿石测试能力验证的动态进行评述。介绍了铁矿石的分析概况及化学成分分析要求,对铁矿石化学分析的国际标准(ISO标准)和国家标准(GB标准)方法进行了对照,解析了几个主要测定指标;介绍了近几年来北京中实国金国际实验室能力验证研究中心开展的铁矿石能力验证项目,评述了铁矿石分析中几个典型项目,包括铁矿石标准物质的全分析、铁矿石的X射线荧光光谱分析和铁矿石的价态分析。
• 微波常压碱熔-过氧化氢光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛
  建立了微波常压碱熔融法分解样品结合光度法测定氧化焙烧钒钛球团中二氧化钛含量的分析方法。实验以台式微波化学实验炉为热源,过氧化钠和氢氧化钠的混合物作为熔剂,试样在480 W微波功率下加热14min被充分分解。用硫-磷混合酸将碱熔融物酸化,大量的铁基体与磷酸络合,从而消除其干扰。分取部分试液在硫酸介质中以过氧化氢为显色剂显色,采用标准曲线法确定试样中二氧化钛的量。在0~40μg/mL范围内建立二氧化钛校准曲线,其线性相关系数r≥0.999 8。以氟化物褪色参比溶液可消除共存的钒、铬等干扰元素的影响。经不同实验室用X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法对实际样品进行比对分析,实验方法的测定结果与其他方法相吻合,相对标准偏差(RSD)在0.22%~0.82%之间,结果满足工业生产的需要。
• 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛烧结矿中9种元素
  采用微波消解样品,建立了一种快速测定钒钛烧结矿中钒、钛、铝、镁、锰、钾、钠、铅、锌9种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。试样被王水消解后在选定分析谱线的波长下测定,基体和共存元素对测定元素没有光谱干扰,基体效应用基体匹配法消除。钒、钛、铝、镁的质量分数在0.01%~3.00%范围内,锰、钾、钠、铅、锌的质量分数在0.001%~0.35%范围内,校准曲线呈线性,线性相关系数(r)均大于0.999。方法应用于钒钛烧结矿标准样品的测定,上述元素测定值与认定值相符。对一钒钛样品中铝、钒、钛、锰、镁、锌、钾、钠和铅分别测量10次,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5%,方法可以应用于生产检验中。
• EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁
  建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点,EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点,EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、 1.9%和1.9%。
• 新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应
  研究了新显色剂羧基三氮唑偶氮氯膦(简称CTACPA)的合成及其与镧(Ⅲ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTACPA与镧(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104 L·mol-1·cm-1,镧(Ⅲ)质量浓度在0.08~0.8μg/mL范围内符合比尔定律,一些镧系稀土离子对测定结果没有干扰。方法可不经分离直接测定Pt-La/CNTs和Pt-La/ZrO2催化剂样品中微量镧,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值相符。